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()原理
氫氧化鈣用鹽酸轉(zhuǎn)變?yōu)槁然}。用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等離子,在試驗溶液的pH值約為13的條件下,以鈣羧酸為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鈣。
(二)儀器與試劑
500ml容量瓶;250ml錐形瓶;50ml移液管;50ml滴定管,三乙醇胺溶液:1+3;氫氧化鈉溶液:15%;鹽酸:20%;EDTA標準滴定溶液:0.1mol/L;
鈣羧酸指示劑:稱取1g鈣羧酸指示劑(或鈣羧酸鈉),與100g氯化鈉混合、研細,密閉保存。
(三)分析步驟
稱取約2.0g(精確至0.0002)試樣,置于250ml燒杯中,加少許水潤濕,滴加稀鹽酸溶液至試樣部溶解,用中速濾紙過濾洗滌至500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液為溶液A,用于有關(guān)測定。
用移液管移取50ml試驗深液A,加適量三乙醇胺溶液,用氫氧化鈉溶液調(diào)至白色渾濁出現(xiàn),并過量2ml。將試樣溶液加熱至適當溫度后,加少量(約0.1g)鈣羧酸指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定至純藍色為終點。同時做空白試驗。
(四)計算
氫氧化鈣的含量以鈣質(zhì)量百分數(shù)計:
(V-V0)×c×M×500
X=------------------------×100
m×50
式中:
V-----滴定試驗溶液所消耗EDTA標準滴定溶液的體積,ml;
V0----滴定空白所消耗EDTA標準滴定溶液的體積,ml;
c-----EDTA標準滴定溶液的濃度,mol/L;
M -----與1.00mlEDTA標準滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸}的鈣質(zhì)量。(M=0.0401)